全国服务热线
400-112-0066
400-112-0066
发表日期： 2020-08-21 点击击数:1136
近期，2020版药典确定稿发行以来，药企业主都在积极推进药典检测新要求。其中第四部药用辅料中羧甲淀粉钠中氯乙酸的测定，近期可是非常的火热。关于该产品中氯乙酸的测定，小编在之前已经发过一篇文章，那是在药典公示稿发布后，药典确定稿推行前发布的，那么公示稿与确定稿之间有没有不一样的地方呢？接下来，小编就带您一起来重新认识羧甲淀粉钠中氯乙酸的测定方法及方案说明，总结多家产品检测案例的经验给您提供一个更加全面更加稳健的检测方法。
中 国 药 典
对比公示稿及确定稿，主要有以下几个方面的不同：
1.色谱柱：公示稿中明确了色谱柱型号为AS11-HC ,而确定稿中明确了色谱柱的填料，即性能相当的色谱柱即可。
2.淋洗液浓度：公示稿中淋洗液浓度为20mmol/LKOH，确定稿中淋洗液浓度为10mmol/LKOH。（实际检测中要重点关注这点）
注意：
1.羧甲淀粉钠遇水后会迅速形成胶体状态，加入水后应立即振摇，否则底部样品将溶解不充分。
2.样品离心要充分，若离心时间不够，可适当增加离心时间，否则，样品过滤较困难。
羧甲淀粉钠：又称为羧甲基淀粉，是一种阴离子淀粉醚，是能溶于冷水的电解质，在医药方面的应用相当广泛。就药物制剂而言，CMS可取代明胶，作为制作胶囊、片剂、糖衣的原材料。
系统适用性
氯乙酸与氯离子分离度满足标准要求（＞1.5）
对照品
供试品
到这里是不是有个疑问呢？药典中只规定的淋洗液为10mMKOH，并未说用梯度测试，为什么一定要梯度呢？等度行不行？
因为20mM KOH等度（羧甲淀粉钠氯乙酸测定公示稿推荐条件）出现了这个情况
第一针无异常，第二针开始出现拖尾峰，怀疑强保留物质，于是延长单次测定分析时间，结果是这样的
在55min左右出现拖尾峰。
又因药典确定稿中规定淋洗液浓度为10mM KOH，于是测试该淋洗液条件下强保留物质是否能够被洗脱，结果谱图是这样的
延长了分析时间，并未出现强保留物质，说明10mM KOH 条件下该强保留物质残存于色谱柱上，未被洗脱。为在此验证该推论进行的梯度测试，结果是这样的
end
欢迎咨询：0551-62521516