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发表日期： 2020-07-01 点击击数:639
皖仪原子吸收测定土壤和沉积物中六价铬
铬是环境污染和影响人类健康的重要元素之一，不同价态的铬会产生不同的生理作用。六价铬化合物在我们的日常生活中广泛存在。毛皮鞣制及制品加工、铁合金冶炼、含铬矿石的加工、金属塑料电镀、皮革鞣制、印染、印刷等行业排放的污水，是形成六价铬污染的重大隐患。这些污水中的六价铬，进入地表水中或渗入地下，将会污染水源和土壤，危害农田，损害人畜和农作物。六价铬污染是威胁人类发展的重大环境问题，我国已把六价铬规定为实施总量控制的指标之一。对土壤和沉积物中的六价铬进行监测具有十分重要而深远的环境和社会意义。
现行国家标准中六价铬的分析方法主要有二苯碳酰二肼分光光度法、硫酸亚铁铵滴定法、火焰原子吸收分光光度法和柱后衍生离子色谱法四种，主要涉及水质、固体废物和环境空气领域，在土壤和沉积物领域制定新标准，在2020年6月30日开始正式实施。
01
仪器条件
| 特征波长：357.9 nm | 灯电流：3 mA |
| 光谱带宽：0.4 nm | 扣背景方式：无 |
| 乙炔流量：3.5 L/min | 燃烧器高度：10 mm |
| 测定方法：标准曲线法（原子吸收火焰法） | |
02
标准曲线
| 六价铬标液浓度mg/L | 0.00 | 0.10 | 0.20 | 0.50 | 1.00 | 2.00 |
| 吸光度 | 0.0058 | 0.0084 | 0.0180 | 0.0440 | 0.0895 | 0.1714 |
| 标准曲线回归方程 | A=0.085807*C+0.001048 | |||||
| 相关系数 | 0.9997 | |||||
03
方法检出限
| 项目 | 测定结果 | ||||||
| 平行号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 测定结果(mg/L) | 0.1060 | 0.1054 | 0.1036 | 0.1076 | 0.1089 | 0.1092 | 0.1091 |
| 平均值(mg/L) | 0.1071 | ||||||
| 标准偏差S(mg/L) | 0.0022 | ||||||
| 检出限(mg/L) | 0.0068 | ||||||
| 检出限(mg/kg) | 0.1364 | ||||||
| 测定下限(mg/kg) | 0.5456 | ||||||
04
精密度
| 序号 | 标准溶液（mg/L） | ||
| 0.2 | 0.5 | 1.0 | |
| 1 | 0.2004 | 0.5064 | 1.0453 |
| 2 | 0.2008 | 0.5048 | 1.0517 |
| 3 | 0.2002 | 0.5026 | 1.0468 |
| 4 | 0.2001 | 0.5029 | 1.0411 |
| 5 | 0.2006 | 0.4998 | 1.052 |
| 6 | 0.1998 | 0.5011 | 1.0517 |
| 平均值 | 0.2003 | 0.5029 | 1.0481 |
| SD | 0.0004 | 0.0024 | 0.0045 |
| RSD（%） | 0.18 | 0.48 | 0.43 |
05
结论
此次测试，标准曲线线性相关系数为0.9997，符合标准HJ1082-2019土壤和沉积物 六价铬的测定 碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法中质量控制中标准曲线线性相关系数≥0.999的要求。测定检出限和测定下限为分别为0.1364 mg/kg 和0.5456mg/kg，小于标准给出的检出限0.5mg/kg和测定下限2.0mg/kg。此仪器条件下测定的精密度范围为0.18%-0.43%，完全满足标准要求。
皖仪原子吸收完全符合土壤和沉积物中六价铬的检测。
注意事项
1.实验中使用的六价铬毒性较强，碱性提取液碱性很强，硝酸具有强腐蚀性和强氧化性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2.在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶 液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
3. 实验中要注意火焰燃烧头的维护和保养，因为碱溶液提取的方式处理样品，燃烧头容易堵塞。在实验结束后需及时清洗火焰燃烧头。